介绍亚硫酸钠设计实验制备方案及鉴别方法

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介绍亚硫酸钠设计实验制备方案及鉴别方法
　　固体亚硫酸钠系白色或微带黄绿色结晶，呈碱性，轻微吸潮。易溶于水、醇。颗粒状亚硫酸钠在室温和正常储存条件下较稳定，其稳定性大于次氯酸钠，小于氯酸钠，固体和碱性水溶液加热到170°C以上时，分解成氯酸钠和次氯酸钠，遇酸易分解放出二氧化氯气体。与木屑、有机物、还原性物质接触、撞击、磨擦时容易爆炸或燃烧，有毒。 主要用于制造二氧化氯，也用于纤维、织物、油类、纸浆等的漂白，某些金属表面处理及水质杀菌等。
　　亚硫酸钠法烟气脱硫，是采用亚硫酸钠水溶液吸收SO₂的烟气脱硫工艺。Na₂SO₃吸收SO₂生成NaHSO₃。将含有Na₂SO₃-NaHSO₃的吸收液进行加热再生得到增浓的SO₂，再生的吸收剂返回吸收器回路中，再生工序得到的SO₂中含水蒸气较多，可用冷凝法去除，必要时可经浓硫酸干燥塔干燥，回收的SO₂可以生产液态SO₂、液态SO₃、硫酸或元素硫，视市场和成本而定。该脱硫工艺包括烟气预处理、SO₂吸收、吸收剂再生、SO₂回收和产品纯化等工序。烟气预处理去除飞灰和氯化物，SO₂吸收在分馏塔式吸收器内进行，脱硫率达90%以上。在吸收塔中部分Na₂SO₃氧化为硫酸钠，需定时补充钠，以10水合物存在的硫酸钠可通过真空结晶作用不断地从再生的吸收液中除去。该工艺脱硫率高，操作管理方便，回收的SO₂浓度高，用途较广。适合处理大气量的烟气。
　　 是一种白色单晶体，密度1.98，在120°C完全分解，完全干燥时可长期保存不分解，不易吸潮，但吸潮后逐渐分解放出氧和臭氧。
　　设计亚硫酸钠的实验制备方案：
　　注意事项：
　　1、由于反应放热，实验操作中应该小心搅拌，以免被烫伤。升温、降温过程可以采用热水浴/冰浴。
　　2、1:1反应必定会存在水解现象。如果不想引入NaOH杂质，则HAc必须过量促进反应向右进行，减少产物的水解。CH3COOH+NaOHCH3COONa+H2O。
　　3、结晶后小心过滤即可，（建议使用抽滤法）过滤时可用醋酸稀溶液清洗，注意避免水解。
　　实验步骤：
　　醋酸和苛性钠（按摩尔比1.05~1.1：1）直接反应生成醋酸钠。将醋酸加入烧瓶中，氢氧化钠和水按照重量比1∶4～1∶5组成的溶液用碱式滴定管缓慢滴加至反应烧瓶中，室温反应0.5～1小时，120～130℃减压浓缩至干；加水和活性炭，回流反应15-20分钟，滤除活性炭然后进行冷却结晶，采用饱和溶解析出法，为了利于结晶出现，可投入小块的醋酸钠晶体作为晶核，制得三水醋酸钠。当需获得纯度较高无水醋酸钠时，需将结晶三水醋酸钠加热至120～130℃，再重新熔化，加热搅拌使之溶解到饱和，然后进行减压浓缩，为便于晶体析出，同时进行溶液的降温，冷却析出结晶，干燥，即得无水醋酸钠。
　　亚硫酸钠优点是：收率高、产品质量好，生产成本低廉，对环境无污染。在水中有较好的溶解度，化学稳定性好，便于贮存。
　　亚硫酸钠的鉴别
　　1、无水亚硫酸钠的水溶液（1→10）显碱性，并且溶液显亚硫酸盐的鉴别反应。
　　2、无水亚硫酸钠的水溶液显钠盐的鉴别反应。
　　检查：溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水20ml使溶解，溶液应澄清无色。硫代硫酸盐取本品1.0g，加水15ml溶解后，加稀盐酸5ml，摇匀，静置5分钟，不得产生浑浊。
　　铁盐
　　取无水亚硫酸钠1.0g，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水适量溶解，依法检查，与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。
　　重金属
　　取无水亚硫酸钠1.0g，依法检查。含重金属不得过百万分之二十。砷盐取本品0.5g，加水10ml溶解后，加硫酸1ml，置砂浴上蒸至白烟冒出，放冷，加水21ml与盐酸5ml，依法检查，应符合规定（0.0004%）。
　　含量测定：取本品约0.20g，精密称定，精密加碘滴定液（0.05mol/L）50ml，密塞，振摇使溶解，在暗处放置5分钟．用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于6.302mg的亚硫酸钠。
　　 是一个无机化合物。它在室温下为白色颗粒粉末，有二氧化硫气味，干燥时稳定，对湿敏感。
　　无水亚硫酸钠溶解时为何会出现白色块状物：
　　无水亚硫酸钠粉末遇水首先得到带结晶水的晶体，呈大块状。而一般大块状晶体溶解起来总是缓慢的。要快速溶解，切记不要用冷水，用快开的沸水。亚硫酸钠的溶解是吸热反应，用沸水能迅速将其溶解，而不易形成大块晶体。溶解时为什么会形成块状固体？本来是粉末，变成晶体了。
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