测定亚硫酸钠试剂的纯度的实验步骤

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测定亚硫酸钠试剂的纯度的实验步骤
　　混合物中与硫酸作用的物质是亚硫酸钠和亚硫酸氢钠：so32-+2h+=so2+h2ohso3-+h+=so2+h2o产生的so2的物质的量即为亚硫酸钠和亚硫酸氢钠物质的量之和：n1=672ml/22400ml/mol=0.030mol与氢氧化钠溶液作用的物质是亚硫酸氢钠：hso3-+oh-=so32-+h2o亚硫酸氢钠的物质的量为：n2=1.04g/ml×24.04ml×3.2%/40g/mol=0.020mol亚硫酸钠的物质的量为：n1-n2=0.030mol-0.020mol=0.010mol亚硫酸钠的质量分数为：w%=0.010mol×126g/mol/4.76g=26.5%。 还原酸性溶液中的金和银，由于操作简便、成本低，近来受到国内外的广泛注意。亚硫酸钠还原银，是鉴于铜、镍、铅的亚硫酸盐易溶于酸，锌、铋的亚硫酸盐可溶于含二氧化硫的水溶液，而银的亚硫酸盐既不溶于无机酸的溶液，也不溶于含二氧化硫的水溶液。因而，亚硫酸钠可从含大量重金属杂质的酸性溶液中还原银。使用食盐液沉淀银成本虽低，银的沉淀完全，但一部分杂质会与银共沉淀，而获得的银纯度不高，且氯化银难于过滤。当使用火法还原时，由于氯化银粒度小、熔点低，熔炼时炉渣和烟尘中银的损失率高达2.5%～3%以上。如使用铜置换法，不但银的纯度很低（约80%左右），且成本高。当使用铜粉置换时，由于在硝酸液中铜粉的湿润性差，易生成“结块”和“夹心”铜，因而所得沉淀银的纯度不高。因此，亚硫酸钠从酸性溶液中还原银优于食盐沉淀法和铜置换法。亚硫酸钠还原银的条件试验，是在容量10L的带搅拌桨的反应器中进行的。在搅拌速度120r／min时，考察了还原时间、硝酸浓度和亚硫酸钠加入量对银和杂质还原沉淀的影响。亚硫酸钠可从含有大量重金属杂质的硝酸银液中还原银。还原作业的最佳条件是：硝酸浓度10～90g∕L，无水亚硫酸钠的加入量为含银质量的1.8～2.1倍，在自热和搅拌下还原30～40min，银的还原事接近99%，沉淀物含银大于90%以上。沉淀的银，经稀硫酸或含二氧化硫的水溶液洗涤，能明显降低其中的杂质含量。
　　亚硫酸钠包装储运：用内衬聚乙烯塑料袋、中间为双层牛皮纸的塑料编织袋或胶袋包装。内袋扎口或热合，外袋牢固缝口。每袋净重50kg。应贮存在阴凉、干燥的库房中。包装必须密封，勿与空气接触，防止受潮变质。不可与氧化剂、强酸类物品及有害有毒物质共贮混运。 有潮解性，不宜久贮。运输时要防雨淋和日光曝晒。失火时，可用水和各种灭火器扑救。物化性质：白色粉末或六方棱柱形结晶。相对密度2.633（15.4℃）。溶于水，水溶液呈碱性。微溶于醇。不溶于液氯、氨。为强还原剂，与二氧化硫作用生成亚硫酸氢钠，与强酸反应生成相应盐并放出二氧化硫。长期存放的亚硫酸钠可能会被部分氧化，现通过实验来测定某无水亚硫酸钠试剂的纯度。实验步骤如下：
　　1、称量ag样品，置于烧杯中。
　　2、加入适量蒸馏水，使样品溶解。
　　3、加入稀盐酸，使溶液呈强酸性，再加过量的BaCl2溶液。
　　4、过滤，用蒸馏水洗涤沉淀。
　　5、加热干燥沉淀物。
　　6、将沉淀物冷却至室温后，称量。
　　7、重复5、6操作直到合格，最后得到bg固体。
　　亚硫酸钠包装及储运：
　　1、包装袋（桶）上应涂刷牢固的标志，内容包括：产品名称、等级、净重和生产厂名称；
　　2、焦亚硫酸钠用塑料编织袋或桶包装，内衬塑料袋、净重25或50kg；
　　3、本产品运输，储存应防止破损、受潮、遇热变质。严禁与氧化剂、酸共存；
　　4、本产品自生产之日起，储存期为6个月。
　　食品添加剂无水亚硫酸钠是什么：
　　性状：本品为白色结晶或粉末；无臭。本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。白色六方棱柱形晶体，溶于水（0℃时，12.54g/100ml水；80℃时283g/100ml水），在33.4℃时溶解度最高约为28%，水溶液呈碱性，PH值约为9~9.5。微溶于醇，不溶于液氯、氨。在空气中易被氧化成硫酸钠，遇高温则分解成硫化钠。为强化还原剂，与二氧化硫作用生成亚硫酸氢钠，与强酸反应生成相应盐。 分子式Na2SO3，相对分子质量126.04。白色沙砾状或粉末结晶。相对密度2.633，易溶于水，水溶液呈碱性，难溶于乙醇，在潮湿的空气和日光作用下容易氧化。亚硫酸钠与空气接触易氧化成Na2SO4。与强酸接触，则分解成相应的盐类和放出SO2。可作为磺化剂使用。亚硫酸钠为白色或黄色结晶粉末或小结晶，带有强烈的SO2气味，比重1.4，溶于水，水溶液呈酸性，与强酸接触则放出SO2而生成相应的盐类，久置空气中，则氧化成Na2S2O4，故该产品不能久存。高于1500C，即分解出SO2。用途：工业上用于印染、有机合成、印刷、制革、制药等部门；在食品加工中作防腐剂、漂白剂、疏松剂。
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